ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения окиси кальция

ГОСТ 24523.4-80

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения окиси кальция Electrotechnical periclase. Methods for the determination of calcium oxide

ГОСТ 24523.4-80

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовых долей окиси кальция в диапазоне от 0,2 до 3,0 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1а. Сущность метода заключается в образовании комплекса кальция с трилоном Б и титровании избытка трилона Б раствором хлористого кальция при pH 12,5 - 12,8 в присутствии смеси индикаторов - флуорексона и тимолфталексона или кислотного хрома сине-черного. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.1. Для проведения анализа используют:

ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105 - 110 °С;

плитку электрическую с закрытой спиралью;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3 и 1:20;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

триэтаноламин (2,2', 2''-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см³ триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см³, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см³ смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2 - 3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25 %-ный раствор солянокислого триэтаноламина;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в 200 см³ воды, разбавляют водой до объема 1000 см³ и перемешивают;

гидроокись натрия по ГОСТ 4328, 20 %-ный раствор;

калий хлористый по ГОСТ 4234;

флуорексон по нормативно-технической документации;

тимолфталексон по нормативно-технической документации;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,1 г тимолфталексона и 10 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;

хром сине-черный кислотный по нормативно-технической документации;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г кислотного хрома сине-черного и 30 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;

кальций углекислый по ГОСТ 4530;

раствор хлористого кальция стандартный, молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³;

готовят следующим образом: 2,502 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105 - 110 °С до постоянной массы, растворяют при нагревании в 150 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:20, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Концентрация раствора, вычисленного по окиси кальция, 0,001402 г/см³;

магния окись по ГОСТ 4526, 2 %-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г окиси магния, предварительно прокаленной при 800 - 1000 °С в течение часа, растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, доливают водой до 100 см³ и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 100 см³.

3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6 - 15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3. От анализируемого раствора, полученного по п. 3.2, отбирают аликвотную часть объемом 100 см³.

3.4. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 5 см³ триэтаноламина, перемешивают, добавляют 10 см³ раствора трилона Б и при постоянном перемешивании по каплям вводят раствор гидроокиси натрия до появления не растворяющегося при взбалтывании белого аморфного осадка. Прибавляют еще 10 см³ раствора гидроокиси натрия, вводят 0,020 - 0,025 г индикаторной смеси флуорексона и тимолфталексона и титруют стандартным раствором хлористого кальция до изменения окраски из розовой в зеленовато-серую.

3.5. Допускается в качестве индикатора применять также кислотный хром сине-черный. Для этого в раствор, подготовленный по п. 3.4, вводят 0,05 - 0,10 г индикаторной смеси кислотного хрома сине-черного и титруют стандартным раствором хлористого кальция до перехода синей окраски в розовую. По истечении 2 - 3 мин может наблюдаться возвращение синей окраски.

3.6. В аликвотную часть раствора контрольного опыта вводят 10 см³ раствора окиси магния. Далее контрольный опыт проводят по п.п. 3.4 или 3.5.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция (X₄) в процентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование трилона Б в растворе контрольного опыта, см³;

V₂ - объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование избытка трилона Б в анализируемом растворе, см³;

0,001402 - концентрация раствора хлористого кальция, вычисленная по окиси кальция, г/см³;

V - общий объем анализируемого раствора, см³;

m - масса навески, г;

V₃ - объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны 422,7 нм атомами кальция в пламени ацетилен - закись азота. В качестве спектрохимического буфера используют растворы хлористых солей стронция или лантана.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа используют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция;

баллон с ацетиленом;

баллон с закисью азота;

кальций углекислый по ГОСТ 4530;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3;

стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140, раствор 86 г/дм³;

лантана окись по нормативно-технической документации;

раствор хлористого лантана; готовят следующим образом: 29,3 г окиси лантана помещают в стакан из термостойкого стекла, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в 50 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят водой до объема 250 см³;

растворы окиси кальция стандартные;

раствор А: 0,8925 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105 - 110 °С до постоянной массы, растворяют в 40 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г окиси кальция;

раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,00005 г окиси кальция.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для определения окиси кальция используют раствор, полученный по п. 3.1 ГОСТ 24523.1 или по п. 3.2 ГОСТ 24523.5.

5.3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора, в зависимости от массовой доли окиси кальция (табл. 2), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 2 см³ раствора хлористого стронция или 2,5 см³ раствора хлористого лантана, доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

5.3.3. Атомное поглощение анализируемого раствора измеряют в верхней части пламени закись азота - ацетилен при длине волны 422,7 нм.

По величине атомного поглощения анализируемого раствора устанавливают массу окиси кальция по градуировочному графику.

5.4. Построение градуировочного графика

5.4.1. Приготовление стандартных градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см³ раствора Б, что соответствует: 0; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035; 0,00040; 0,00045 г окиси кальция.

В каждую колбу приливают 2 см³ раствора хлористого стронция или 2,5 см³ раствора хлористого лантана, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верхней части пламени закись азота - ацетилен при длине волны 422,7 нм.

По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного поглощения контрольного опыта и известным массам окиси кальция строят градуировочный график.

5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю окиси кальция (X₅) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса окиси кальция, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем анализируемого раствора, см³;

m - масса навески, г;

V₁ - объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

5.1 - 5.5.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

5.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Турчанинов; канд. техн. наук А.И. Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд. техн. наук И.М. Лоскутова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6284

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2507

За принятие изменения проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1988 г., сентябре 1997 г. (ИУС 1-88, 12-97)

СОДЕРЖАНИЕ