ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический и ионометрический методы определения нитратного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений нитратным азотом.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 составляют:

для фотометрического метода:

48 % - в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 200 млн^-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

25 % - свыше 100 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

для ионометрического метода:

20 % - в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

16 % - свыше 100 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА

Сущность метода заключается в восстановлении нитратов до нитритов гидразином в присутствии меди в качестве катализатора и фотометрическом определении их в виде окрашенного диазосоеинения.

2.1. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1; 30 и 10 см³ раствора, исполнение I по ГОСТ 20292.

Бюретка вместимостью 10 см³ по ГОСТ 20292.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Емкости технологические или колбы конические вместимостью не менее 100 см³ по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Натрий фосфорнокислый пиро 10-водный по ГОСТ 342.

1-нафтиламин по ГОСТ 8827 или N-этил-1-нафтиламин гидрохлорид или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.

Сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой «растворимый в воде» непригоден для анализа).

Соль динатриевая этилендиамин-N-N-N'-N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора катализатора

(2,50±0,01) г 5-водной сернокислой меди помещают в мерную

колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.2. Приготовление запасного восстанавливающего раствора

(13,7±0,1) г сернокислого гидразина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

2.2.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора

6 см³ раствора катализатора и 400 см³ запасного восстанавливающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ наливают примерно 500 см³ воды, приливают 100 см³ ортофосфорной кислоты, добавляют (5,00±0,01) г сульфаниламида и (1,00±0,01) г реактива нафтиламинной группы. Колбу встряхивают до полного растворения реактивов, а затем доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.

2.2.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:5 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см³ раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.6. Приготовление щелочного раствора, содержащего натрий фосфорнокислый пиро и хлористый калий

(4,00±0,01) г гидроокиси натрия, (8,40±0,01) г натрия фосфорнокислого пиро и (38,0±0,1) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

2.2.7. Приготовление растворов сравнения

2.2.7.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией нитратного азота 1 г/дм³

(7,220±0,001) г азотнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

2.2.7.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в табл. 1.

Таблица 1

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение нитратного азота

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 1 см³ растворов сравнения и вытяжек. К пробам приливают по 10 см³ щелочного раствора, содержащего натрий фосфорнокислый пиро и хлористый калий. Затем приливают по 10 см³ рабочего восстанавливающего раствора. Через 10 мин приливают по 30 см³ рабочего окрашивающего раствора. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее, чем через 15 мин и не позднее, чем через 1,5 ч после прибавления рабочего окрашивающего раствора. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 510-560 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график должен иметь вид прямой, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю нитратного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.

2.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р=0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

34 % - в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

18 % - свыше 100 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА

Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов нитратного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов нитрата в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод.

3.1. Аппаратура и реактивы

Иономер, рН-метр милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ.

Ионоселективный нитратный электрод типа ЭИМ-11, ЭM-NO₃-01 или аналогичный, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Стаканы химические вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора молярной концентрации с(KNO₃)=0,1 моль/дм³ .

(10,11±0,01) г азотнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.

Растворы готовят в день проведения анализа.

3.2.2. Приготовление приэлектродного раствора

(10,11±0,01) г азотнокислого калия и (0,37±0,01) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.3. Подготовка электродов к работе

Нитратный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей.

Проверка крутизны характеристики нитратного ионоселективного электрода должна проводиться в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.

В перерывах между работой нитратный ионоселективный электрод хранят в растворе азотнокислого калия молярной концентрации с(KNO₃)=0,1 моль/дм³, а электрод сравнения - в воде.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2. Определение нитратного азота

В химические стаканы отливают по 15-20 см³ растворов сравнения и анализируемых вытяжек. При непосредственном измерении  прибор градуируют по растворам сравнения с  равными 4 и 2, используя для контроля раствор сравнения с  равное 3. При этом отклонение от номинального значения величины  контрольного раствора сравнения не должно превышать 0,05 единиц . При измерении ЭДС в милливольтах электродную пару погружают в растворы сравнения, начиная с меньшей концентрации и измеряют ЭДС. После градуировки прибора электроды тщательно промывают водой, промокают фильтровальной бумагой и приступают к измерению  или ЭДС в анализируемых вытяжках.

Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. Температура растворов сравнения и анализируемых вытяжек должна быть одинаковой.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. При непосредственном измерении  массовую долю нитратного азота в грунте определяют при помощи табл. 2 и 3 по величине .

3.4.2. При измерении в милливольтах по результатам измерения ЭДС в растворах сравнения строят градуировочный график. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0. Градуировочный график имеет линейную зависимость в диапазоне от 1 до 4 единиц .

Таблица 2

Пересчет  в массовую долю нитратного азота в грунте, млн^-1 (мг/кг), при отношении грунта и воды 1:5

Массовую долю нитратного азота в грунте определяют при помощи табл. 2 и 3 по величине .

3.4.3. Результат анализа выражают в миллионных долях.

3.4.4. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

14 % - в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

11 % -в диапазоне концентраций нитратного азота свыше 100 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Таблица 3

Пересчет  в массовую долю нитратного азота в грунте, млн^-1 (мг/кг), при отношении грунта и воды 1:10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В. Соколова; Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; В.Г. Прижукова, канд. с.-х. наук; М.Н. Арсеньева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4568

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Содержание