4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛКАДМИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.120-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5.-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.120-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛКАДМИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 142,88

Т_кип. - 105,5 °С.

Т_пл. - 4,5 °С.

Плотность - 1,98 г/см³.

ДМК - тяжелая бесцветная жидкость с неприятным запахом, хорошо растворимая в простых и сложных эфирах, углеводородах. Разлагается кислотами, спиртами, при действии паров воды гидролизуется с выделением метана.

В воздухе находится в виде паров.

ДМК относится к чрезвычайно токсичным соединениям (1-й класс опасности).

ПДК в воздухе - 0,005 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на восстановление ионов кадмия на ртутном капельном электроде в переменно-токовом режиме на фоне 0,5 н HCl.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный прибор.

Нижний предел измерения ДМК в анализируемом объеме - 0,012 мкг/мл.

Нижний предел измерения ДМК в воздухе - 0,0025 мг/м³ (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,0025 до 0,03 мг/м³.

Определению не мешают присутствующие по технологии примеси: медь, магний, марганец, алюминий, железо, хром, никель, галлий, индий, диэтиловый эфир.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор кадмия с концентрацией 1000 мкг/мл готовят следующим образом: навеску 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу, вместимостью 100 мл и растворяют при нагревании в 20-25 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 0,5 мл, приливают 1,5 мл соляной кислоты, плотностью 1,19 и вновь выпаривают до небольшого объема. Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 0,5 мл соляной кислоты.

После охлаждения приливают 5 мл соляной кислоты, плотностью 1,19, переливают раствор в мерную колбу, вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Рабочий раствор кадмия с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора 0,5 н HCl.

Очистка промышленного азота от кислорода. Порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15 %-ном растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащим азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив 1,5-2 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через 2 соединенных последовательно поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 10 мл 0,5 н раствора HCl. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 сутки.

Подготовка к измерению

Градуировочные рабочие растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов, диапазон тока 0,5×1

Градуировочные растворы заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 5-ти минут и полярографируют. Режим полярографирования переменно-токовый на ПУ-1, полярографирующее напряжение от -0,6 до 0,8 в, амплитуда квадратно-волнового напряжения 10 мВ, скорость развертки 2 мВ/сек, поляризация катодная, диапазон тока 0,5×1, ячейка двухэлектродная. Высоту тока измеряют на потенциале -0,690 в относительно донной ртути. При построении градуировочного графика на ось ординат наносят значения высот пиков, выраженных в мм на одном диапазоне тока прибора, на ось абсцисс - соответствующие величины концентраций вещества в мкг/мл.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Определение кадмия в 1 и 2 поглотительных сосудах проводят раздельно после выдувания кислорода из раствора, затем результат суммируют. Условия полярографирования те же, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию диметилкадмия «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

K - коэффициент пересчета кадмия на диметилкадмий, 1,267.

Методические указания разработаны ЦОЛИУВ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ