4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.169-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.169-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 102,09

Уксусный ангидрид - бесцветная жидкость с запахом уксусной кислоты. Т_кип. - 140 °С.

Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, спиртах. В воде, а также при взаимодействии с влагой воздуха гидролизуется с образованием уксусной кислоты.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает выраженным раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,006 мкг.

Нижний предел измерения концентрации уксусного ангидрида в воздухе - 1,5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций уксусного ангидрида в воздухе от 1,5 до 30 мг/м³.

Измерению не мешают: пары серной, азотной и других минеральных кислот, мешают - пары уксусной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, составляет около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Основной стандартный раствор уксусной кислоты: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли уксусного ангидрита, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

Стандартные растворы с концентрацией уксусной кислоты от 3 до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение двух недель.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл дистиллированной воды в каждом. При отборе поглотительные сосуды охлаждают ледяной водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытом сосуде в холодильнике в течение недели.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют полисорбом-1 с 5 % ПЭГ-20000 под вакуумом. Колонку кондиционируют в токе азота при 160 °С в течение 14 часов, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого из градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количеств вещества (мкг). Построение графика проводят из 6-ти параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              150 °С

Температура испарителя                                                             175 ° С

Скорость потока газа-носителя                                                  30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                             180 мл/мин

Скорость потока водорода                                                          30 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  200 мл/мин

Время удерживания уксусной кислоты                                     2 мин 40 с

Проведение измерения

Для определения концентраций паров уксусного ангидрида содержимое, поглотительных сосудов анализируют отдельно вводя в испаритель хроматографа 2 мкл раствора не менее 5-ти раз.

Записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию уксусного ангидрида «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество уксусной кислоты, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ