4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,4-БУТАНДИОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.476-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.476-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,4-БУТАНДИОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

НО - СН₂ - СН₂ - СН₂ - СН₂ - ОН                                                                            М. м. 90,12

1,4-Бутандиол - бесцветная жидкость без запаха. Растворим в воде без ограничений. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в ацетоне, метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, диметилформамиде. Т_пл. 20 °С. Т_кип. 230 °С. Плотность 1,02 г/см³.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора ионизации в пламени.

Отбор проб производится с концентрированием - бумажный фильтр, «синяя лента», бутанол.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме раствора 0,075 мкг.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в воздухе 2,5 мг/м³ (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1,4-бутандиола в воздухе от 2,5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешает присутствие бензилникотината.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 70 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 1,4-бутандиола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 3-4 капли 1,4-бутандиола и колбу снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1,4-бутандиола 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диоксаном.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл бутанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом Полисорбом-1 - готовой насадкой. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 180 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,015 до 0,3 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                    150 °С

Температура испарителя                                                                   210 °С

Температура термостата детектора                                                  250 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                            30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                   300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                        1,5 мм/мин

Объем вводимой пробы                                                                   5 мкл

Масштаб чувствительности прибора                                              1,6×10^-10 А

Время удерживания 1,4-бутандиола                                                27 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от количества 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме (мкг).

Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного сосуда Рихтера переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 15 минут, периодически встряхивая. Затем 5 мкл анализируемого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков.

Количественное определение 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1,4-бутандиола (С) в воздухе в мг/м³ вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ