4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 5-ХЛОР-2-ПЕНТАНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.527-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.527-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 5-ХЛОР-2-ПЕНТАНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 120,6

5-хлор-2-пентанон - бесцветная, прозрачная жидкость. Плотность - 1,057 г/см³, коэффициент преломления n_D²⁰ = 1,439. Температура вспышки 35 °С. Давление насыщенных паров 8 мм рт. ст. при 65-69 °С. Не растворим в воде, растворим в гексане, спиртах, ацетоне.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения - 5-хлорпетанона-2 в хроматографируемом объеме пробы - 0,0025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 11,5 мг/м³.

Определению не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2,2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан (хлоркеталь), 2-/3-(2,5-диметилфенокси)-пропил/-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор 5-хлорпентанона-2 № 1. Мерную колбу емкостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2-3 капли 5-хлорпентанона-2, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание 5-хлорпентанона-2 в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в мерных колбах стандартного раствора № 1 изопропанолом. Растворы устойчивы 2 недели при температуре 4 °С.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной № 1, содержащий 5 мл изопропанола при охлаждении поглотительного прибора льдом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 час при температуре 50, 100, 150 и 200 °С по 5 час при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы 5-хлорпентанона-2 с концентрацией от 0,0025 мг/мл до 0,03 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 изопропанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.

В хроматограф вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества 5-хлорпентанона-2 в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                           100 °С

Температура испарителя                                                         195 °С

Температура детектора                                                            200 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                  30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                      35 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                         40 мл/мин

Объем вводимой пробы                                                         1 мкл

Время удерживания 5-хлорпентанона-2                               1 мин 20 с

Проведение измерения

Отобранную пробу из поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой. 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику определяют содержание 5-хлорпентанона-2 в анализируемом объеме пробы (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию 5-хлорпентанона-2 С в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ