4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ЦИКЛОГЕКСИЛФЕНИЛГИДРАЗОН-
ЦИКЛОГЕКСАН-1,2-ДИОНА (ГИДРАЗОНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.533-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.533-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ЦИКЛОГЕКСИЛФЕНИЛГИДРАЗОН-
ЦИКЛОГЕКСАН-1,2-ДИОНА (ГИДРАЗОНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 300,39

C₁₈H₂₄N₂O₂ - п-Циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-дион (гидразон) - кристаллический окрашенный порошок, растворим в воде, хуже - в метаноле, хорошо растворим в ДМФА, умеренно в изопропаноле. Температура плавления 150-152 °С.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Предлагаемый ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения «гидразона» в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения «гидразона» в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций «гидразона» в воздухе - от 1 до 40 мг/м³.

Определению не мешает присутствие карбазона и «ЦОБАЭ»-карбазона».

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,77 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор «гидразона» № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографическую колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 25 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 290 °С по 5 ч при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,01 до 0,4 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропанолом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от количества в хроматографируемом растворе (мкг). Построение графика проводят по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                           260 °С

Температура испарителя                                                         270 °С

Температура детектора                                                            300 °С

Скорость газа-носителя азота                                                 60 мл/мин

Скорость потока водорода                                                      30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                         300 мл/мин

Объем вводимой пробы                                                         1 мкл

Время удерживания                                                                 2 мин 15 с

Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5 %. Для анализа 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию «гидразона С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание «гидразона» в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ