4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций карбметоксиэтазола в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.373-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.373-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций карбметоксиэтазола в воздухе рабочей зоны

2-Карбметоксисульфаниламидо-5-этил-1,3,4-тиадиазол

М. м. 342,41

Карбметоксиэтазол - кристаллический порошок кремового цвета. Растворим в щелочах.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³ (II).

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия карбметоксиэтазола с нитритом натрия и a-нафтолом в щелочной среде с последующим подкислением раствора и фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения карбметоксиэтазола в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 2,5 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Метод селективен в условиях производства. Определению не мешает пиридин.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм

и внутренним диаметром 15 мм                                                           ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                      ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                         ГОСТ 199080-80

Фильтры аэрозольные, АФА-ВП-10                                                    ТУ 95-743-80

Реактивы, растворы, материалы

Карбметоксиэтазол

Натрия гидроксид, х. ч., 2 н водный раствор                                      ГОСТ 4328-77

Натрия нитрит, х. ч., 5 %-ный водный раствор                                  ГОСТ 4197-74

a-нафтол, ч. д. а., 0,2 %-ный раствор в 0,1 н

гидроксиде натрия                                                                                  ГОСТ 5838-79

Кислота соляная, х. ч., 1,6 н водный раствор                                      ГОСТ 3118-77

Стандартный раствор карбметоксиэтазола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г карбметоксиэтазола в 2 н растворе гидроксида натрия в колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив 1 неделю при хранении в темном, прохладном месте.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Растворы нагревают на водяной бане до кипения.

Во все растворы добавляют 1 мл 5 %-ного раствора нитрита натрия и 1 мл 0,2 %-ного раствора a-нафтола и перемешивают. Через 5 минут прибавляют 1 мл 1,6 н раствора соляной кислоты и перемешивают.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 540 нм.

Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего карбметоксиэтазола. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл 2 н раствора гидроксида натрия, тщательно перемешивают в течение 10 минут. Для анализа берут 1 мл пробы, нагревают на водяной бане до кипения, добавляют 1 мл 5 %-ного раствора нитрита натрия и 1 мл 0,2 %-ного раствора a-нафтола и перемешивают.

Через 5 минут прибавляют 1 мл 1,6 н раствора соляной кислоты и перемешивают. Степень десорбции с фильтра - 95 %.

Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя «чистый» фильтр.

Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию карбметоксиэтазола (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание карбметоксиэтазола в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор