Качество воздуха

ОЦЕНКА НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ХАРАКТЕРИСТИК КАЧЕСТВА ВОЗДУХА, ПОЛУЧЕННЫХ УСРЕДНЕНИЕМ ПО ВРЕМЕНИ

ISO 11222:2002

Air quality - Determination of the uncertainty of the time average of air quality measurements (IDT)

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1. ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (ОАО «НИЦ КД») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 апреля 2006 г. № 70-ст

4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11222:2002 «Качество воздуха. Оценка неопределенности измерений характеристик качества воздуха, полученных усреднением по времени» (ISO 11222:2002 «Air quality - Determination of the uncertainty of the time average of air quality measurements»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении В

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание

Введение

Измеряемые при контроле качества воздуха величины могут значительно изменяться со временем. Для оценивания неопределенности измерений средних по времени данных контроля качества воздуха требуются специальные методы. Метод, изложенный в [1], предусматривающий деление стандартного отклонения результатов измерений на квадратный корень из числа измерений, применим только к величинам, неизменным во времени, и к измерительным системам, для которых не выявлены систематические неопределенности.

Статистическая обработка случайных и систематических отклонений результатов измерений, приведенная в соответствие с концепцией неопределенности измерения, представленной в «Руководстве по выражению неопределенности измерения», основана на общепринятом правиле распространения неопределенности. И хотя в явном виде это не отмечено в «Руководстве по выражению неопределенности измерения», указанная концепция может быть также применима к величинам с явно выраженной временной структурой.

Стандартная неопределенность может быть необходима как показатель качества данных при представлении средних по времени значений по данным мониторинга качества воздуха. Если их можно выделить, то задачи оценивания качества данных могут быть определены отдельно для:

а) неопределенности среднего по времени значения, обусловленной измерительной системой;

b) неопределенности среднего по времени значения, обусловленной неполным охватом временного интервала данными контроля;

c) неопределенности среднего по времени значения, обусловленной ограниченным охватом пространства данными контроля.

Эти неопределенности являются независимыми составляющими средней квадратической неопределенности среднего по времени значения. Согласно настоящему стандарту среднее по времени значение для набора данных по качеству воздуха применимо для оценки качества воздуха в определенном месте, например в пределах трубы, в заданный период времени.

Стандарт не рассматривает неопределенность среднего по времени значения, обусловленную ограниченным охватом пространства данными контроля.

Дата введения - 2006-08-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественной оценки неопределенности среднего по времени значения для набора данных по качеству воздуха, полученных в назначенном месте, за определенный период времени усреднения. Метод применим к данным по качеству воздуха, полученным при непрерывном или периодическом наблюдении с помощью конкретной измерительной системы. Неопределенность среднего по времени значения зависит как от неопределенности результатов измерений, так и от неопределенности вследствие неполного охвата набором данных контролируемого временного интервала.

Настоящий стандарт применяют, если:

а) набор данных по качеству воздуха, используемый для расчета среднего по времени значения, является представительным по отношению к временной структуре измеряемой величины для определенного периода времени;

b) имеется информация, относящаяся к неопределенности результатов измерений;

c) все результаты измерений получены в одном месте.

Настоящий стандарт реализует положения «Руководства по выражению неопределенности измерения» (GUM).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующий нормативный документ:

GUM: 1995 Руководство по выражению неопределенности измерения

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 среднее арифметическое; среднее (arithmetic mean / average): Сумма значений, деленная на их число.

[ИСО 3534-1:1993, 2.26]

3.2 суммарная стандартная неопределенность (combined standard uncertainty): Стандартная неопределенность результата измерений, полученного на основе значений других величин, равная положительному квадратному корню из суммы членов, которыми могут быть дисперсии или ковариации этих других величин, взятые с весами, характеризующими изменение результата измерений под воздействием изменений этих величин.

[GUM:1995, 2.3.4]

Примечание - (Суммарная) стандартная неопределенность результата измерения является положительным квадратным корнем квадрата его суммарной стандартной неопределенности.

3.3 ковариация (covariance): Мера статистической зависимости двух наблюдаемых величин, которые могут быть рассмотрены как случайные переменные.

Примечание - Две наблюдаемые величины имеют отличную от нуля ковариацию, если они коррелированы, т.е. изменение одной величины приводит к изменению другой.

3.4 коэффициент охвата (coverage factor): Числовой коэффициент, используемый как множитель суммарной стандартной неопределенности для получения расширенной неопределенности.

[GUM:1995, 2.3.6]

3.5 расширенная неопределенность (expanded uncertainty): Величина, характеризующая интервал вокруг результата измерения, в котором, можно ожидать, находится большая часть значений распределения, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.

[GUM:1995, 2.3.5]

Примечание - Если расширенная неопределенность U_p результата измерения X с доверительной вероятностью р задана как U_p (X), можно ожидать, что неизвестное истинное значение X с вероятностью р лежит в интервале [Х- U_p(X);X + U_p(X)].

3.6 влияющая величина (influence quantity): Величина, не являющаяся объектом измерения, но влияющая на результат измерения.

[GUM:1995, B.2.10]

3.7 средняя квадратическая неопределенность (результата измерения) (mean square uncertainty <of a result of measurement): Квадрат суммарной стандартной неопределенности результата измерения.

Примечание - Средняя квадратическая неопределенность результата измерения может также быть оценена с помощью среднего квадратического отклонения результата измерения на основе материальных мер «истинного» значения.

3.8 измеряемая величина (measurand): Конкретная величина, являющаяся объектом измерения.

[VIM:1993,2.6]

Примечание - В области мониторинга качества воздуха измеряемая величина может значительно зависеть от времени.

3.9 измерительная система (measuring system): Совокупность функционально объединенных мер, измерительных приборов и других технических средств с рабочими процедурами, предназначенных для проведения измерений в области качества воздуха.

Примечание - Рабочая процедура включает в себя инструкцию или содержит ссылку на нее по проведению обычной калибровки¹), если калибровка измерительной системы необходима для ее правильной работы.

¹⁾ В Российской Федерации калибровку в данном случае принято называть градуировкой

3.10 уравнение модели (model equation): Математическая модель, с помощью которой ряд наблюдений (повторных) преобразуют в результат измерения.

3.11 число степеней свободы (number of degrees of freedom): Обычно число членов суммы минус число ограничений на члены суммы.

[GUM:1995, С.2.31]

3.12 случайная переменная величина (random variable): Переменная величина, которая может принимать любое значение из определенного ряда значений и с которой связано распределение вероятностей.

[GUM:1995, С.2.2]

3.13 образец сравнения (reference material): Материал или вещество, достаточно однородное в отношении одной или нескольких надежно установленных характеристик, чтобы использовать его при калибровке прибора, оценке метода измерений или для приписывания значений этих характеристик материалам или веществам.

[VIM:1993,6.13]

3.14 исходный эталон (reference standard): Эталон, обладающий наивысшими метрологическими свойствами, имеющийся в распоряжении в данном месте или в данной организации, воспроизводящий размер единицы при измерениях, выполняемых в этом месте.

[VIM:1993,6.6]

3.15 результат измерения (result of a measurement): Значение, приписанное измеряемой величине, полученное путем измерения.

[VIM:1993, 3.1]

3.16 эталон (standard): Мера, средство измерений, стандартный образец или измерительная система, предназначенная для установления, реализации, хранения и воспроизведения единицы или одного или более значения какой-то величины.

[VIM:1993, 6.1]

3.17 стандартное отклонение (standard deviation): Положительный квадратный корень из дисперсии рассматриваемой случайной переменной величины.

Примечание - Взято из GUM:1995, С.2.12.

3.18 стандартная неопределенность (standard uncertainty): Неопределенность результата измерения, выраженная как стандартное отклонение.

[GUM:1995, 2.3.1]

3.19 среднее по времени (time average): Среднее значение ряда результатов измерений (данных по качеству воздуха), полученных за определенный период времени.

3.20 неопределенность (uncertainty): Параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий дисперсию (разброс) значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

[VIM:1993, 3.9]

Примечание - Неопределенность результата измерения может быть описана с помощью (суммарной) стандартной неопределенности или с помощью расширенной неопределенности с установленной доверительной вероятностью.

3.21 дисперсия (случайной переменной величины или распределения вероятностей)

(variance): Центральный момент 2-го порядка.

Примечание - Дисперсия случайной переменной величины может быть также определена как математическое ожидание квадрата отклонения случайной переменной величины от математического ожидания.

4 Обозначения и сокращения

5 Требования к входным данным

5.1 Общие положения

Стандарт содержит метод оценки неопределенности среднего по результатам серии измерений значения измеряемой величины (характеристики качества воздуха) в определенный период времени. Измеряемая величина может проявлять существенную временную структуру. Метод, предлагаемый [1], при котором стандартное отклонение результатов измерений следует делить на квадратный корень из числа имеющихся результатов измерений, применим только к величинам, которые не имеют существенно выраженной временной структуры, и к измерительным системам, на которые влияют только случайные неопределенности. В области мониторинга качества воздуха измеряемые величины часто проявляют существенную временную структуру и явно выраженные неслучайные неопределенности. Поэтому в указанной области необходим другой метод количественной оценки неопределенности средних по времени значений.

Ряд из N результатов измерений характеристики качества воздуха C_i используемых для вычисления среднего по времени значения  за определенный период времени усреднения Т, записывают в следующем виде:

Индекс i означает последовательные равные интервалы времени T_s, включая и те интервалы, когда мониторинг не проводили (пропущенные значения). Результаты измерений C_i могут быть получены путем непрерывного мониторинга или периодического отбора проб с помощью конкретной системы измерений качества воздуха в интервалы времени T_s (периоды отбора проб).

Результаты измерений С_i, должны быть получены в одном и том же месте. Время отбора пробы T_s при получении отдельного результата измерения C_i - должно быть, как правило, меньше, чем период времени усреднения Т. Для охвата периода времени усреднения (Т)N результатами измерений C_i справедливо неравенство N/N_max ≤ 1, где N_max = T/T_s. Используют N результатов измерений С_i для вычисления среднего по времени значения  (см. 6.1).

Для количественной оценки неопределенности среднего по времени значения  требуется информация, относящаяся к неопределенности результатов измерений C_i и к охвату набором данных периода времени усреднения Т. Информация, относящаяся к неопределенности, может быть получена в соответствии с положениями GUM.

Для целей настоящего стандарта среднюю квадратическую неопределенность результата измерения C_i вычисляют по формуле

Член  обозначает случайную, а член  - неслучайную составляющие средней квадратической неопределенности результата измерения C_i Неслучайная составляющаяи  описывает неустраненное систематическое отклонение. В области мониторинга качества воздуха неслучайная составляющая часто превышает случайную составляющую средней квадратической неопределенности результата измерения C_i.

Деление средней квадратической неопределенности на случайную и неслучайную составляющие упрощает оценку неопределенностей результирующего среднего по времени значения (раздел 6). Для идентификации случайной и неслучайной составляющих средней квадратической неопределенности результата измерения C_i применяют следующие правила.

Случайная составляющая  обусловлена случайными изменениями в процессе измерения и случайными вариациями влияющих (на процесс измерения) величин, которые имеют место в условиях мониторинга. Ее можно оценить с помощью дисперсии отклика измерительной системы на повторное применение контрольных эталонов в условиях мониторинга, например с помощью проверок установки нуля и контрольного показания. Случайная составляющая  не зависит от временной структуры измеряемой величины, но она может быть функцией результата измерения С_i.

Квадрат средней квадратической неопределенности u²(C_i) может также включать в себя неслучайную составляющую . Неслучайная составляющая может быть обусловлена неопределенностями неизменяющихся влияющих величин или неустраненными систематическими отклонениями, возникающими в процессе измерения.

5.2 Специальные требования к входным данным

Ряд результатов измерений С_i используемых для вычисления среднего по времени значения C_T должен быть представительным в отношении временной структуры измеряемой величины в пределах периода времени усреднения T.

Примечание - Для соблюдения этого требования должна быть известна временная структура измеряемой величины.

Отсутствующие результаты измерений характеристик качества воздуха не следует заменять расчетными величинами, полученными, например, методом интерполяции. Отдельные результаты измерений С_i должны быть независимы друг от друга.

Примечание - Принято считать, что результаты измерений независимы, если время отбора проб по крайней мере в четыре раза превышает время отклика измерительной системы T_R.

Информацию, касающуюся неопределенности результатов измерений С_i используемых для расчета среднего по времени значения С_г, представляют в соответствии с положениями GUM.

В отношении неопределенности результатов измерений С_i различают три следующих случая.

a) Для полного набора данных делают единственное предположение - считают, что неопределенность имеет случайную и неслучайную составляющие.

В этом случае должна быть известна следующая информация:

1) дисперсиии u²(C_i), ;

2) числа степеней свободы f(u_r(C_i)), f(u_nr).

Как случайная составляющая , так и неслучайная составляющая  стандартной неопределенности должны быть применимы ко всему периоду времени усреднения Т. Случайная составляющая  может зависеть от результата измерения С_i Неслучайную составляющую  считают одинаковой для всех результатов измерений С_i полученных в период времени усреднения. Здесь f(u_T(C_i)) - число степеней свободы, относящихся к ;f(u_nr) - число степеней свободы, относящихся к .

Если  и  были оценены на основе одного и того же набора данных, то f(u_r(C_i)), равно f(u_nг).

b) Набор данных разбивают на некоторое число наборов М (М>1) и делают предположение, что для каждого из наборов неопределенность имеет случайную и неслучайную составляющие.

В этом случае для каждого набора данных от j = 1 до М должна быть известна следующая информация:

1) дисперсии , ;

2) число измерений n (j) и интервал времени T(j);

3) числа степеней свободы f(u_r (j)),f(u_nr (j)),

где

Стандартная неопределенность результатов измерений C_i должна быть оценена независимо для каждого интервала времени T(j). Сумма интервалов времени T(j) должна полностью охватывать период времени усреднения Т. Как случайная составляющая , так и неслучайная составляющая , стандартной неопределенности должны быть применимы ко всему интервалу времени Т(j). Предположения относительно неопределенности для интервалов времени T(j) не должны быть основаны на одном и том же наборе исходных эталонов. Здесь f(и_г(j)) - число степеней свободы, относящихся к . f(u_nr(j)) - число степеней свободы, относящихся к ). Если u_r(j) и u_nr(j) были оценены на основе одного и того же набора данных, тo f(u_r(j)) равно f(u_nr(j)).

с) Для набора данных делают предположение [одно или более (М ≥ 1)] относительно неопределенности, на основе которых ее не разделяют на случайную и неслучайную составляющие.

В этом случае для каждого набора данных от j = 1 до М должна быть известна следующая информация:

1) неопределенность u(j);

2) число измерений n(j) и интервал времени Т(j);

3) число степеней свободы f(j),

где

Стандартную неопределенность результатов измерений С_i следует оценивать независимо для каждого интервала времени Т (j). Сумма интервалов времени Т (j) должна полностью охватывать период времени усреднения Т. Стандартная неопределенность u(j) должна быть применима к временному интервалу T(j). Стандартную неопределенность u(j) считают постоянной в интервале времени T(j). Предположения относительно неопределенности для интервалов времени T(j) не должны быть основаны на одном и том же наборе исходных эталонов. Число степеней свободы, относящихся к u(j), равно f(j).

Если сделанные относительно неопределенности предположения не позволяют выделить случайную и неслучайную составляющие средней квадратической неопределенности , стандартную неопределенность u(С_i) следует рассматривать как неслучайную.

6 Процедура

6.1 Общие положения

Среднее по времени значение , полученное на основе ряда результатов измерений C_i (от i = 1 до N) в соответствии с разделом 5, вычисляют по формуле

Настоящий стандарт рассматривает следующие составляющие неопределенности среднего по времени значения

a) неопределенность отдельных результатов измерений C_i для времени отбора проб T_s, используемых для расчета среднего по времени значения

b) неопределенность, обусловленную неполным охватом периода времени T результатами измерений С_i используемыми для расчета среднего по времени значения  если NT_S < Т.

Среднюю квадратическую неопределенность u²() среднего по времени значения  так как указанные вклады не коррелированы, вычисляют по формуле

где  - средняя квадратическая неопределенность среднего по времени значения  обусловленная измерительной системой, используемой для получения ряда результатов измерений С_i;

 - средняя квадратическая неопределенность среднего по времени значения обусловленная неполным охватом периода времени T рядом результатов измерений C_i

При полном охвате периода времени усреднения Т результатами измерений C_i неопределенность среднего по времени значения обусловлена только измерительной системой.

Количественная оценка неопределенности среднего по времени значения, обусловленной измерительной системой в соответствии с положениями GUM, основанная на информации относительно неопределенности результатов измерений, используемых для вычисления среднего по времени значения, приведена в 6.2. Положения GUM неприменимы в явном виде к оценке неопределенности среднего по времени значения, обусловленной неполным охватом периода времени усреднения Т результатами измерений. Решение этой задачи приведено в 6.3.

6.2 Стандартная неопределенность, обусловленная измерительной системой

Среднюю квадратическую неопределенность среднего по времени значения , обусловленную измерительной системой, используемой для получения результатов измерений С_i вычисляют по формуле

где - случайная составляющая средней квадратической неопределенности среднего по времени значения  обусловленной измерительной системой;

 - неслучайная составляющая средней квадратической неопределенности среднего по времени значения , обусловленной измерительной системой.

Количественную оценку случайной составляющей  проводят на основе случайных составляющих  средней квадратической неопределенности результата измерения C_i. Неслучайную составляющую  рассчитывают на основе неслучайных составляющих  средней квадратической неопределенности результата измерения C_i.

Исходя из предположений относительно неопределенности, сделанных в соответствии с 5.2, стандартную неопределенность  среднего по времени значения  обусловленную измерительной системой, и соответствующее число степеней свободы f_M оценивают следующим образом для случаев, описанных в 5.2:

а) Для полного набора данных делают единственное предположение относительно неопределенности - считают, что неопределенность имеет случайную и неслучайную составляющие.

В формуле (6) случайная составляющая  может быть функцией результата измерения С_i

Если u_r(С_i) = u_r и постоянна, формула (6) может быть преобразована в формулу

В случае равенства u_r(C_i) = С_iν_т и постоянной относительной стандартной неопределенности v_r формула (6) может быть преобразована в формулу

Число степеней свободы f_M стандартной неопределенности u_м() находят с использованием формулы Уэлча-Саттеруэйта (см. GUM) из уравнения

Если f(u_r(C_i)) > 29 и f(u_nr) >29, число степеней свободы f_M принимают равным 30.

b) Набор данных разбивают на некоторое число наборов М(М> 1) и предполагают, что каждый из этих наборов имеет случайную и неслучайную составляющие неопределенности.

Из формулы (10) следует, что случайная и неслучайная составляющие средней квадратической неопределенности результатов измерений C_i должны быть учтены с различными весами при вычислении средней квадратической неопределенности среднего по времени значения

Число степеней свободы f_M стандартной неопределенности u_м() находят с использованием формулы Уэлча-Саттеруэйта (см. GUM) из уравнения

Если f(u_r(j)) > 29 и f(u_nr(j)) > 29 для j от 1 до M, то число степеней свободы f_M принимают равным 30.

c) Для набора данных делают одно или несколько предположений относительно неопределенности (М ≥ 1), на основе которых выделяют случайную и неслучайную составляющие неопределенности.

С учетом положений 5.2, перечисление с) стандартные неопределенности u(j) рассматривают как неслучайные.

Число степеней свободы f_M стандартной неопределенности и_м() находят с использованием формулы Уэлча-Саттеруэйта из уравнения

Если f(u(j)) > 29 для j от 1 до М, то число степеней свободы f_M принимают равным 30.

6.3 Стандартная неопределенность, обусловленная неполным охватом результатами измерений периода времени усреднения

Неравномерное распределение результатов измерений C_i no периоду времени усреднения Т приводит к появлению дополнительного источника неопределенности среднего по времени значения , который не учитывается неопределенностью измерения, описанной в 6.2. В соответствии с теоретическими положениями статистики [1] стандартную неопределенность u_s() среднего по времени значения , обусловленную неполным охватом времени результатами измерений C_i используемыми для расчета среднего по времени значения, следует определять из уравнения

где s²(C_i) - дисперсия результатов измерений, вычисляемая по формуле

Число степеней свободы f_s, относящихся к дисперсии w|(Cj), находят по формуле

Примечания

1 При полном охвате времени результатами измерений С_i т.е. N= N_max, формула (14) превращается в  = 0. Тогда неопределенность среднего по времени значения  будет обусловлена только неопределенностью измерения.

2. При малом размере выборки при N< < N_max формула (14) является приближенной формулой для стандартного отклонения выборочного среднего значения для выборки из бесконечной генеральной совокупности = s²/N.

3. Корреляцию наблюдаемых временных рядов результатов измерений, обусловленную временной структурой измеряемой величины, не учитывают, поскольку она не влияет на неопределенность измерения.

6.4 Суммарная стандартная неопределенность

Суммарную стандартную неопределенность  среднего по времени значения  вычисляют по формуле

Число степеней свободы f_eff для стандартной неопределенности u() находят с использованием формулы Уэлча-Саттеруэйта из уравнения

Ecли f_M > 29 и f_s > 29, то число степеней свободы f_eff  принимают равным 30.

6.5 Расширенная неопределенность

Расширенную неопределенность U_p()среднего по времени значения  при установленной доверительной вероятности p вычисляют по формуле

Коэффициент охвата k_р (f_eff) определяют как процентную точку t-распределения с числом степеней свободы f_eff для двухстороннего доверительного интервала [2]. Значения коэффициента охвата k_р(f_ef£) приведены в таблице 1.

Если эффективное число степеней свободы f_eff > 29, то расширенная неопределенность U_0,95() среднего значения  при доверительной вероятности 95 % может быть вычислена по формуле

Таблица 1 - Коэффициент охвата k_р (f) как функция доверительной вероятности р и числа степеней свободы f

Окончание таблицы 1

7 Представление отчета по неопределенности

В соответствии с настоящим стандартом отчет об оценке неопределенности среднего по времени значения  для результатов измерений характеристик качества воздуха должен включать в себя следующую информацию:

- период времени усреднения Т,

- среднее по времени значение

- предположение относительно неопределенности

- методику, используемую для оценки неопределенности отдельных результатов измерений C_i

Отчет по неопределенности должен быть составлен по одной из следующих форм:

a) Если суммарная стандартная неопределенность и u() выбрана в качестве меры неопределенности среднего по времени значения  она должна быть записана в единицах величины  или как относительная суммарная стандартная неопределенность u()/ Эта информация должна сопровождаться указанием числа степеней свободы f_eff

b) Если расширенная неопределенность U_p() при соответствующей доверительной вероятности р выбрана в качестве меры неопределенности среднего по времени значения , она должна быть записана в единицах величины  или как относительная расширенная стандартная неопределенность U_p()/ Эта информация должна сопровождаться указанием используемого коэффициента охвата k_p(f_eff) и числа степеней свободы f_eff

c) Если стандартная неопределенность u_м(), обусловленная измерительной системой, выбрана в качестве меры неопределенности среднего по времени значения , она должна быть записана в единицах величины  или как относительная стандартная неопределенность u_м()/ Эта информация должна сопровождаться указанием числа степеней свободы f_M

d) Если стандартная неопределенность u_s(), обусловленная неполным охватом времени данными мониторинга, выбрана в качестве меры неопределенности среднего по времени значения  она должна быть записана в единицах величины  или как относительная стандартная неопределенность u_s()/ Эта информация должна сопровождаться указанием числа степеней свободы f_s.

Документы, содержащие используемую методику оценки неопределенности отдельных результатов измерений С_i должны включать в себя:

- оценку случайных вкладов дисперсии результатов измерений С_i используемых для расчета среднего по времени значения

- оценку неслучайных вкладов дисперсии результатов измерений C_i используемых для расчета среднего по времени значения

- обоснование пригодности использования вышеуказанных вкладов дисперсии для получения результатов измерений C_i

В отчете также должно быть обосновано признание представительности (в отношении временной структуры измеряемой величины) ряда результатов измерений, используемых для расчета среднего по времени значения  за период времени усреднения Т.

Приложение А
(справочное)
Пример количественной оценки неопределенности среднемесячного содержания диоксида азота в окружающем воздухе

А.1 Исходные сведения

А.1.1 Измерительная система

При непрерывном мониторинге окружающего воздуха для определения содержания диоксида азота (N0₂) используют хемилюминесцентный датчик с линейной градуировочной характеристикой.

А.1.2 Процедура контроля

Процедура контроля состояла из двух этапов.

а) Каждые 25 ч на вход измерительной системы подавали нулевой газ и калибровочные газы¹). Результаты, полученные при подаче нулевого газа, были использованы для корректировки дрейфа нуля. Результаты, полученные при подаче калибровочных газов, были использованы для обнаружения изменений углового коэффициента модельного уравнения.

b) Каждые три месяца угловой коэффициент уравнения модели корректировали сличением с исходным эталоном с массовой концентрацией определяемого компонента C_R и стандартной неопределенностью и (C_R) = 4 мкг/м³ (калибровка по одной точке).

Для набора данных делали предположения [одно или более (М ≥ 1)] относительно неопределенности, на основе которых ее не разделяли на случайную и неслучайную составляющие. Среднемесячное значение  содержания N0₂ в окружающем воздухе, зарегистрированное на контрольном посту в Ботропе (Германия) за январь 2000 г., было рассчитано на основе N= 692 среднечасовых значений C_i по формуле (3):  = 38 мкг/м³.

¹⁾ Калибровочный газ (calibration gas) в области газового анализа в Российской Федерации примято называть градуировочным газом [или поверочной газовой смесью (ПГС)].

А.1.3 Оценка неопределенности среднечасовых значений

Входными данными для расчета среднемесячного значения  были среднечасовые значения С_i полученные в пределах рассматриваемого месяца. В январе 2000 г. на рассматриваемом контрольном посту были зарегистрированы N= 692 из возможных N_max = 744 среднечасовых значений концентрации NO₂. Этот ряд результатов измерений был признан представительным для рассматриваемого месяца, так как:

- 30 из 52 недостающих среднечасовых значений были отброшены и имели случайное распределение в течение всего месяца;

- оставшиеся недостающие значения относились к непрерывному интервалу времени в 22 ч.

Входные данные для оценки неопределенности среднечасовых значений С, приведены в таблице А.1 для 30 (из 31) дней рассматриваемого месяца, где Y₀(d) - отклик измерительной системы на подачу нулевого газа, а В(d) - угловой коэффициент уравнения модели, получаемый при подаче ПГС в день d.

Таблица А.1 - Ряд результатов контроля, зарегистрированных датчиком (январь 2000 г.)

Окончание таблицы А 1

В соответствии с применяемой процедурой данные контроля измерений, регистрируемые каждые 25 ч, охватывали все дни месяца и все часы суток. Данные для расчета неопределенности, приведенные в таблице А.1, охватывали период необслуживаемой работы, не прерываемый техническим обслуживанием или калибровкой. Поэтому данные контроля измерений были признаны пригодными для рассматриваемого периода времени.

Уравнение модели, используемое для анализа неопределенности среднечасовых значений C_i, следующее:

где С_i - результат измерения (среднечасовое значение содержания N0₂);

Y_i-отклик измерительной системы;

dС - дрейф нуля (корректируют ежедневно);

dB - отклонение углового коэффициента B, равного единице (не корректируют).

С учетом отклонений только первого порядка формула (А.1) может быть преобразована в формулу (А.2)

Значение поправки на дрейф dC в течение суток определяли при подаче на вход измерительной системы нулевого газа и вычисляли по формулам:

где Y₀ - отклик измерительной системы на подачу нулевого газа (см. таблицу А.1).

После расчета значения поправки на дрейф в течение суток dС в измерительную систему подавали калибровочный газ с известной концентрацией определяемого компонента C₁ Затем вычисляли отклонение dB углового коэффициента от значения 1, установленного при калибровке, по формулам:

В формулах (А.5) и (А.6) член (Y₁ - Y₀) представляет собой отклик измерительной системы на подачу калибровочного газа после корректировки дрейфа нуля.

Исходя из уравнения модели (А.1) дисперсия среднечасового значения C_i задается формулой

где u(C_i) - стандартная неопределенность среднечасового значения C_i,

u(Y_i) - стандартная неопределенность отклика Y_i измерительной системы в условиях калибровки (в единицах измеряемой величины С);

u(dC) - стандартная неопределенность измерительной системы, обусловленная дрейфом нуля;

u(dB) - стандартная неопределенность измерительной системы, обусловленная дрейфом углового коэффициента.

Калибровку измерительной системы проводили методом одноуровневой калибровки с одноразовой подачей на вход измерительной системы переносного эталона с концентрацией диоксида азота C_R. Поэтому стандартная неопределенность u(Y) отклика Y_i измерительной системы в условиях калибровки задается известной стандартной неопределенностью концентрации диоксида азота в переносном эталоне u(C_R) в соответствии с формулой

Соответствующее число степеней свободы f = 5.

Дисперсию дрейфа dC определяли как среднее квадратов наблюдаемых значений dC = - Y₀ и вычисляли по формуле

Дисперсию дрейфа dB, задаваемую средним квадратов отклонений наблюдаемых значений В от 1, вычисляли по формуле

Так как среднее значение В очень близко к 1 (см. таблицу А.1), u²(dB) рассматривали как (в основном) случайный вклад в бюджет неопределенности среднечасового значения C_i.

В таблицу А.2 сведены оценки вкладов дисперсий среднечасовых значений, используемых для расчета среднемесячного значения. В таблице также указаны соответствующее число степеней свободы и тип вкладов в неопределенность. В таблице А.3 приведены случайный и неслучайный вклады дисперсий в неопределенность среднечасовых значений.

Tаблица А.2 - Вклады дисперсий среднечасовых значений C_i для Y ≤ 100 мкг/м³

Таблица А.3 - Случайный и неслучайный вклады дисперсий среднечасовых значений С_i для Y≤ 100 мкг/м³

Допущение Y≤100 мкг/м³ было подтверждено для ряда результатов измерений, использованных для расчета искомого среднемесячного значения. Это допущение приводит к завышенной оценке вклада дисперсии отклонения dB.

Входные данные, относящиеся к неопределенности результатов измерений С_i используемых для расчета среднемесячного значения, являются пригодными для применения в случае 5.2, перечисление а).

А.2 Оценка неопределенности среднемесячного значения

А.2.1 Неопределенность измерения

В соответствии с 6.2, перечисление а) среднюю квадратическую неопределенность среднего по времени значения C_month, обусловленную измерительной системой, вычисляют по формуле

где N-число среднечасовых значений, используемых для расчета среднего.

Оценка средней квадратической неопределенности среднего по времени значения C_month, обусловленной измерительной системой и рассчитанной согласно формуле (А. 11), а также соответствующее число степеней свободы и типы вкладов дисперсий приведены в таблице А.4.

Таблица А.4 - Оценка вкладов дисперсий среднемесячного значения C_month измерительной системой для Y≤ 100 мкг/м³

Из таблицы А.4 видно, что наибольшим вкладом в неопределенность измерения среднего значения  является неслучайный вклад исходного эталона, используемого для калибровки измерительной системы. Число степеней свободы , полученное в соответствии с 6.2, также определяется малым числом степеней свободы неслучайного вклада в неопределенность измерения. Допущение Y ≤ 100 мкг/м³ приводит к завышенной оценке вклада дисперсии отклонения dB.

А.2.2 Неопределенность, обусловленная отсутствием значений

Стандартное отклонение среднечасовых значений C_i, используемых для расчета среднемесячного значения  вычисляли по формуле (15). Стандартную неопределенность  среднего значения  обусловленную отсутствием значений, вычисляли по формуле (14). Соответствующее число степеней свободы – (N – 1). Результаты сведены в таблицу А.5.

Таблица А.5 - Оценка стандартной неопределенности среднемесячного значения , обусловленной отсутствием значении

А.2.3 Отчет по неопределенности среднего по времени значения

Неопределенность среднего по времени значения вычисляли на основе значений  = 4,01 мкг/м³ и = 0,2 мкг/м³ по формуле (17). Число степеней свободы рассчитывали по формуле (18).

В таблицу А.6 сведены результаты анализа неопределенности,

где Т- период времени усреднения;

 - искомое среднее по времени значение;

u() - суммарная стандартная неопределенность ;

U_p() - расширенная неопределенность  при доверительной вероятности р;

f_eff-эффективное число степеней свободы;

р - доверительная вероятность р;

k_р (f_eff) - коэффициент охвата для числа степеней свободы f_eff и доверительной вероятности р.

Таблица А. 6 - Результаты оценки неопределенности среднего по времени значения

А.3 Обсуждение

В рассмотренном примере использованы большие выборки при мониторинге окружающего воздуха. Охват периода времени усреднения в один месяц набором данных, используемых для вычисления среднемесячного значения, является достаточным (составляет 93 %). Соответственно, вклад 7 % отсутствующих значений в неопределенность среднемесячного значения является несущественным. Процедуры, описанные в настоящем стандарте, могут быть применены аналогичным образом, если средние значения вычисляют на основе наборов данных, для которых характерен небольшой охват рассматриваемого периода времени усреднения, пока эти небольшие наборы являются представительными для периода времени усреднения.

Если уменьшить число полученных среднечасовых значений содержания N0₂ в рассмотренном примере до N = 31 (одно среднечасовое значение в день), стандартную неопределенность среднемесячного значения, обусловленную отсутствующими значениями, вычисляют по формуле

Приложение В
(справочное)
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным (региональным) стандартам

Таблица В.1

¹⁾ Наименование международного документа: Guide to the expression of uncertainty in measurement, First edition, BIPM/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML.

Библиография

[1] Бенет С.А. и Франклин Н.Л. Статистический анализ в химии и химической промышленности /Джон Вилей, Нью-Йорк, 1963

[2] ИСО 3534-1:1993 Статистика - Словарь и обозначения - Часть 1: Вероятность и общие статистические термины

VIM:1993 Международный словарь основных и общих метрологических терминов, Второе издание, BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML

Ключевые слова: качество воздуха, оценка неопределенности измерения, среднее по времени значение, набор данных, период времени усреднения